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實(shí)驗(yàn)室使用重鉻酸鉀法測(cè)定COD的步驟

更新時(shí)間:2021-03-17    點(diǎn)擊次數(shù):16830

一、重鉻酸鉀法檢測(cè)COD的原理

COD檢測(cè)是在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要有機(jī)物)氧化,過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。

二、儀器

1、500ml全玻璃回流裝置

2、加熱裝置(電爐)

3、25ml50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等

三、測(cè)定步驟

1、取20ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20ml)置于250ml磨口的回流錐形瓶中

2、加入約0.4g硫酸汞

3、準(zhǔn)確加入10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口的回流冷凝管

4、從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,

5、輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。

6、冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴點(diǎn)終點(diǎn)不明顯。

7、溶液再度冷卻后,加3滴 試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

8、測(cè)定水樣的同時(shí),取20ml的重蒸餾水,按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

用重鉻酸鉀法測(cè)定COD有利有弊,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于測(cè)定水樣中有機(jī)物的總量。但是加熱消解時(shí)間要2小時(shí),還要準(zhǔn)備一系列配套的實(shí)驗(yàn)器械,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要接觸濃硫酸等危險(xiǎn)化學(xué)品,產(chǎn)生的廢液較多也需要處理后才可排放,不然容易造成二次污染,耗時(shí)、耗能、操作繁瑣。

重鉻酸鉀法發(fā)達(dá)國(guó)家用作比對(duì)方法,日常檢測(cè)不再使用,改用比色法作為日常檢測(cè)方法,像迪特西Lab ®預(yù)制試劑比色法,與重鉻酸鉀法法律地位相同,165℃消解20min即可檢測(cè),數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,勞動(dòng)強(qiáng)度大為減低,工作環(huán)境改善,不需要配制任何試劑,便利性好太多,省人省事。

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